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水熱合成反應(yīng)釜是在溫度為100~1000 ℃、壓力為1MPa~1GPa 的條件下利用水溶液中物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)所進(jìn)行的合成。在亞臨界和超臨界水熱條件下,由于反應(yīng)處于分子水平,反應(yīng)性提高,因而水熱反應(yīng)可以替代某些高溫固相反應(yīng)。又由于水熱反應(yīng)的均相成核及非均相成核機(jī)理與固相反應(yīng)的擴(kuò)散機(jī)制不同,因而可以創(chuàng)造出其它方法無(wú)法制備的新化合物和新材料。一系列溫和與高溫高壓水熱反應(yīng)的開拓及其在此基礎(chǔ)上開發(fā)出來(lái)的水熱合成路線,已成為目前獲取多數(shù)無(wú)機(jī)功能材料和特種組成與結(jié)構(gòu)的無(wú)機(jī)化合物的重要途徑。在水熱合成體系中,已開發(fā)出多種新的合成路線與新的合成方法,如直接法、籽晶法、導(dǎo)向劑法、模板劑法、絡(luò)合劑法、有機(jī)溶劑法、微波法以及高溫高壓合成技術(shù)等。
水熱合成是在一定溫度、壓力條件下利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不容或難溶的物質(zhì)溶解,或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物,通過(guò)控制溶液的溫度差使產(chǎn)生對(duì)流以形成過(guò)飽和狀態(tài)而折出生長(zhǎng)晶體??捎糜诩{米材料的制備、化合物合成。晶體生長(zhǎng)等方面,也可用于小劑量的合成反應(yīng),是高校常用的小型反應(yīng)釜。將反應(yīng)物系指與釜體內(nèi),并保證加料系數(shù)小于0.8。當(dāng)反應(yīng)物系有腐蝕性時(shí)要將其置于四氟襯套內(nèi),方可保證釜體不受腐蝕。將合成釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度(小于規(guī)定的安全使用溫度)。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí),也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。每次反應(yīng)釜使用后要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。